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    临沂市环境监测站工作规范
    索引号: hjjcz/2018-0000003 发布日期: 2018年11月29日
    发布机构: 临沂市环境监测站 文    号:

    科学的监测方法是保证监测工作质量的关键。对质量有影响的全体人员必须严格按照国家颁发的标准、环境监测技术规范、方法以及本站制定的有关程序文件和作业指导书开展工作。

    1.总则

    技术负责人、质量负责人确定本实验室监测项目使用的分析方法,要确保选用方法的正确和适用性。

    本站应建立和保持“监测方法控制程序”LYHJ/CX- D-23,使用合适的方法和程序进行所有的监测,包括被监测样品的采样、运输、储存和准备。当需要对方法测量不确定度进行评估时执行“测量不确定度评定程序”LYHJ/CX-D-25;

    所有监测人员持有相关的监测方法标准、作业指导书、手册、程序文件和参考资料。综合评价科档案管理员具体负责保持这些文件的现行有效。

    2.1方法分类及使用要求

    1.监测方法包括标准方法和非标准方法,非标准方法包含自制方法。

    a.标准方法:本站在初次使用标准方法前,应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化,应重新予以证实,并提供相关证明材料。

    b.非标准方法:本站在使用非标准方法前应由相关监测科室进行确认,经本站技术负责人审核、批准,以确保该方法适用于预期的用途,并提供相关证明材料。如果方法发生了变化,应重新予以确认,并提供相关证明材料。

    c.自制方法:因为工作需要开发新的监测方法时,执行“开发新方法控制程序“LYHJ/CX-D-24,新方法的开发和实验由技术负责人负责,制定开发计划并随方法制定的进度加以及时更新,负责人要确保所有有关人员之间进行有效沟通的渠道畅通;本站应按照此程序规范自己制定的检验检测方法的设计开发、资源配置、人员、职责和权限、输入与输出等过程,自己制定的方法必须经确认后使用。在方法制定过程中,需进行定期评审,以验证客户的需求能得到满足。使用自制方法完成客户任务时,需事前征得客户同意,并告知客户可能存在的风险。

    d.如果标准、规范、方法不能被操作人员直接使用,或其内容不便于理解,规定不够简明或缺少足够的信息,或方法中有可选择的步骤,或没有样品前处理规定等,会在方法运用时造成因人而异,可能影响监测数据和结果正确性时,则应制定作业指导书(含附加细则或补充文件);对所有使用非标准分析方法的监测项目,编制必要的作业指导书。作业指导书用以指导仪器设备的操作、样品的制备和分析方法的操作步骤等。

    2.对非标准方法、超出预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法及新开发的分析方法审查确认,经技术负责人批准使用。

    3.在使用非标准方法(含自制方法)前,应进行确认。

    a.确认是指通过核查并提供客观证据,以证实某一特定的预期用途的特殊要求得到满足;

    b.方法确认的范围应尽可能广泛,尽可能进行方法的比对和验证实验,确认的程序要确保方法适用于预期的目的,详见“监测方法确认控制程序”LYHJ/CX- D-23;

    c.为满足客户需求而确认监测方法时,要对方法预期的结果的不确定度、检出限、分析方法的抗干扰性等技术要求进行合适的范围界定。

    2.2方法的选择

    具体工作执行“监测方法确认控制程序”LYHJ/CX-D-23。

    1.委托方有要求:一方面,其需求不在本站资质认定许可范围内,告知客户,建议委托其它检测机构。客户指定方法时,方法不适用或已过时,应通知客户,并为其选择满意、认可的监测方法。如果客户坚持使用不适合或已过期的方法时,本站应在委托合同和结果报告中予以说明,应在结果报告中明确该方法获得资质认定的情况;另一方面,在职责范围内的委托,当客户指定的方法是企业的方法时,则不能直接作为资质认定许可的方法,只有经过本站转换为其自身的方法并经确认后,方可申请检验检测机构资质认定。

    2.委托方没有要求:客户没有指定方法时,应优先使用标准方法(选择国家标准、行业标准、国际标准、地方标准或备案的企业标准上公布的方法)和其它被证明是可靠的方法,并确保使用标准的有效版本。使用的方法(包括采样方法)和程序应与有关监测的标准要求的准确度一致且是本站获得资质认定许可的方法。选用的方法应通知客户,征得其同意;并在正式开展监测前,必须已能正确运用所选择的监测方法;非标准方法(含自制方法)的使用,应事先征得客户同意,并告知客户相关方法可能存在的风险,并征得委托方同意和签名确认,以使出具的监测报告能被委托方接受;

    2.3方法的偏离

    偏离指一定的允许范围、一定的数量和一定的时间段等条件下的书面许可。对监测方法的偏离,必须在该偏离已被“监测方法控制程序”LYHJ/CX- D-23规定,经过技术判断,技术负责人批准和客户同意情况下才允许发生。不应将非标准方法作为方法偏离处理。如确需方法偏离,应有文件规定,经技术判断和批准,并征得客户同意。

    2.4测量不确定度的评定

    1.本站申请资质认定的监测项目中,相关检验检测方法有测量不确定度的要求时,本站应建立和保持”测量不确定度评定程序”LYHJ/CX-D-25,作为评审时监测结果的必需应有的程序,本站应给出相应检验检测能力的评定测量不确定度案例。

    2.如果需要对测量结果提供不确定度,执行“测量不确定度评定程序”,保证以报告形式给出的结果不会给人以错误的印象;

    3.测量不确定度评定所需的严密程度取决于下列因素:

    a.客户有要求;

    b.据以作出满足某标准或规范决定的窄限;

    4.在评定测量不确定度时,对给定条件下的所有重要不确定分量,均应采用适当的分析方法加以考虑,并作出合理评定。合理评定应根据对监测方法的掌握,且利用以前的经验和确认的可使用数据。

    若本站申请资质认定的检验检测项目中无测量不确定度的要求时,本站可不制定该程序。鼓励本站在测试出现临界值、进行内部质量控制或客户有要求时,采用测量不确定度方法。

    支持性文件:LYHJ/CX-D-24《开发新方法控制程序》

    LYHJ/CX-D-23《监测方法控制程序》

    LYHJ/CX-D-25《测量不确定度评定程序》

    3.数据控制(准则4.5.16)

    概述:本站应制定“数据保护控制程序”对监测活动中的计算处理和数据转换作出相应的规定,确保监测获得的数据得到正确的计算和转换,避免因计算处理和数据转换出现的错误而造成结果不可靠,确保数据完整性和安全性。程序应包括(但不限于):数据输入或采集、数据存储、数据转移和数据处理的完整性和保密性。

    3.1总则

    1.本站应当对所有媒介上的数据予以保护,制定“数据保护控制程序”LYHJ/CX-D-26,保证数据的完整性和安全性。

    2.本站应根据“数据保护控制程序”LYHJ/CX-D-26的规定定期对计算和数据转移进行系统和适当的检查。

    3.2数据控制

    1.对本站利用计算机或自动设备对监测数据进行采集、处理、记录、报告、存储或检索时,应确保:

    a.对使用者开发的计算机软件形成详细文件,并确认软件的适用性;并进行相关硬件或软件的定期再确认、改变后的再确认;需要时,对软件升级

    b.维护计算机和自动设备以确保其功能正常,并提供保护监测数据完整性所必需的环境和运行条件。

    2.对于非计算机和非自动化设备所进行的计算和数据转换要进行严格地和适当地检查,具体执行“数据保护控制程序”LYHJ/CX-D-26;

    3.对自行研发的软件应当确保适用于预定的目的,使用前确认其适用性,并进行定期、改变或升级后的再次确认,应保留相关记录。

    支持性文件:LYHJ/CX-D-26《数据保护控制程序》

    4.采样(准则4.5.17)

    概述:采集有代表性的样品是获得准确、有效的监测结果的重要环节,应制定合理的采样计划,对采样过程中的影响因素如温度、大气压、采样容器、固定剂等进行严格的规范化管理和控制,以确保样品的代表性和有效性。

    4.1采样规定

    1.采样工作要执行“采样控制程序”LYHJ/CX-D-27,应事先准备文件化的采样计划和程序来采取样品,计划中要明确采样地点、采样频次、采集样品的种类及数量、样品保存剂、特殊样品等具体要求。供采样人员现场使用,现场应能获得相关文件。采样计划贯穿整个采样过程,如有变化,需及时通知有关人员。

    2.采样应由两名有资格的人员进行(至少应有一人熟悉或参加过该点位的采样),采样过程情况应予详细记录。样品贴好标签后,按有关技术标准和规范的要求保存和运送到有关监测室。

    3.采样过程应注意需要控制的因素,采样环节必须保证样品具有客观性、代表性。

    4.2样品采集和保存执行如下规范

    水质样品

    a.GB/T12998-1991《水质采样技术指导》

    b.GB/T12999-1991《水质采样样品的保存和管理技术规定》

    c.GB/T14581-1993《水质湖泊和水库采样技术指导》

    d.GB/T13580.1-1992《大气降水采样和分析方法总则》

    e.GB/T13580.2-1992《大气降水样品的采集与保存》

    fHJ/T 52-1999《水质河流采样技术指导》

    g.HJ/T91-2002《地表水和污水监测技术规范》

    h.HJ/T164-2004《地下水环境监测技术规范》

    i.《水和废水监测分析方法》(第四版2002年国家环保局)

    j.《环境水质监测质量保证手册》(第二版1994国家环境监测总站)

    k.《山东省环境监测质量保证技术规定》(1994年山东省环境监测中心站)

    空气样品

    a.HJ/T194-2005《环境空气质量手工监测技术规范》

    b.HJ/T193-2005《环境空气质量自动监测技术规范》

    c.《空气和废气监测分析方法》(第四版)(2003年中国环境科学出版社)

    d.《环境空气监测质量保证手册》(1989年中国环境科学出版社)

    噪声和振动

    噪声和振动布点方法执行各标准方法中的要求。

    生物样品

    a.GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验法》(中华人民共和国卫生部)

    b.《水和废水监测分析方法》(第四版2002年国家环保局)

    c.《环境监测技术规范》(第四册1986年国家环保局)

    d.《湖泊富营养化调查规范》(第二版中国环境科学出版社1990年)

    固体废物样品

    HJ/T20-1998《工业固体废物采样制样技术规范》

    底质土壤样品

    a.HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》

    b.《土壤元素的近代分析方法》(中国环境科学出版社1992年)

    c.NY/T395-2000《农田土壤环境质量监测技术规范》

    没有采样方法的规定,应制定具体实施采样的方法和程序。

    4.3采样记录

    1.记录与采样有关的资料和操作,记录的具体内容见“采样控制程序”LYHJ/CX-D-27,

    采样人员在现场应将必要的数据和操作过程记录在规定的表格中。

    2.当客户对标准和规范的采样程序有偏离、添加或删除的要求时,应审视这种偏离可能带来的风险。根据任何偏离不得影响检验监测质量的原则,要对偏离进行评估,经批准后方可实施偏离。要详细记录这些要求和有关资料,写入所有相关的文件包括监测报告中,并通知相关人员。

    3.采样记录应包括足够信息,包括采样程序、采样人员识别、环境条件(如适用)、被采样品的信息,必要时有采样位置的图示或其他等效方法。

    支持性文件:LYHJ/CX-D-27《采样控制程序》

    5.样品管理(准则4.5.18)

    概述:样品管理贯穿于监测工作的始终,样品规范化管理是保证监测结果可靠、有效、维护监测站的诚信的重要措施。

    5.1样品管理规定

    1.本站制定了“样品管理程序”LYHJ/CX-D-28,对样品的运输、接收、处置、保护、存储、保留和清理等过程进行控制,确保监测的有效性。该程序已包括了为保护样品完整性以及本站和客户利益的所有条款。

    2.本站建立样品的标识系统,样品应具有唯一性标识和流转状态标识,以保证样品在任何时候都不会发生混淆。应保存样品在各个科室间完整的流转记录,以备核查。流转记录包含样品群组的细分和样品在本站内外部的传递。

    5.2样品的接收

    1.收样人对委托送检样品或采集的样品进行检查、验收、登记。在样品接收时,应对其适用性进行检查,记录异常情况或偏离。

    2.当对样品是否适合于检验检测存有疑问,或当样品与所提供的说明不相符时,或者对所要求的检验检测规定得不够详尽时,本站应在开始工作之前问询客户,予以明确,并记录下讨论的内容。

    3.对于不符合规定的样品,接收人员应采取妥善的客户容易接受的方法拒收。

    5.3样品的保存

    1.样品管理员负责本科室测试样品的流转状态标识管理工作。样品保管要做到标识清楚,保证样品不混淆。

    2.样品存放要按照有关法律法规、技术规范、标准及客户的要求,规定样品的保存期限。本站应有程序和适当的设施及安全措施避免样品在存储、处置和准备过程中发生退化、污染、丢失或损坏。如通风、防潮、控温、清洁等,并保持、监控和记录环境条件。保证需要妥善保存的样品安全。

    3.需要保存的样品存放在样品间,由监测科室按相关要求作留样保存。需复测时,由监测人员提出申请并经批准后,取留样监测。

    4.本站设有固体样品库(土壤、煤)、液体样品库(水样),设专人管理,负责有关样品的登记,领用及清理等工作,以确保样品的安全、完整及重现性(留样复测),具体执行“样品控制程序”LYHJ/CX-D-28。

    5.4样品的废弃处理

    1.本站依据有关技术标准规定样品的保存时间。数据合格报出后,方可处理清洗。重要样品的留样处理需经技术负责人批准。

    2.样品的处理必须符合污染物排放标准,不得污染环境。

    支持性文件:LYHJ/CX-D-28《样品管理程序》

    6.质量控制(准则4.5.19)

    概述:环境监测的质量保证工作是保证监测结果准确、可靠的重要手段,必须制定有关的计划和规定,严格管理和落实质量保证的措施,加强对影响监测质量的重要环节的管理力度,以确保监测结果的质量。

    6.1质量控制规定

    1.本站应根据结果质量控制方法和要求建立本站的“质量控制计划”和“质量控制程序”LYHJ/CX-D-29,明确监测过程控制要求,覆盖资质认定范围内的全部监测项目类别,有效监控监测结果的稳定性和准确性。强调监测工作的全程序质量控制,对监测数据、报告进行三级审核,对质量保证情况定期进行检查和考核,以监控监测工作的有效性。

    2.本站根据《准则》的要求,结合年度工作任务,制定年度质量保证计划,经质量负责人审核批准后实行。质量控制计划中应对外部质量控制和内部质量控制活动的实施内容、方式、责任人、结果评价依据作出明确的规定。

    3.对质量控制的方法和计划进行评价,所有的结果质量保证的核查活动都应对形成的数据进行分析,在例行的监测活动中只要质量控制数据在预期范围内可以不进行复杂的分析,当发现质量控制数据将要超出预先确定的判据时,应采取有计划的措施来纠正出现的问题,形成分析报告和纠正措施记录,以防止报告错误的结果。

    6.2能力验证及实验室间的比对

    1.实验室间比对和能力验证是能力确认的一种重要方式,质控科组织有关监测科室参加,报质量负责人批准实施,质控科负责结果评定。确保监测能力的符合性、持续性、一致性、可比性;具体规定见“质量控制程序”LYHJ/CX-D-29。如果通过能力验证或者实验室间比对发现某项监测结果不理想时,应系统分析原因,采取适宜的纠正措施,并通过实验来验证其有效性,应按“不符合工作控制程序”LYHJ/CX-D-18处理。

    2.定期参加实验室之间的比对和能力验证。本站开展的实验间比对和能力验证活动有但不限于下列4种形式:

    a.参加中国合格评定国家认可委员会(CNAS)组织的能力验证活动;

    b.参加省质监部门组织的能力验证活动;

    c.参加上级环境监测机构(如国家总站或省站)组织的实验室间质量控制试验;

    d.参加其它实验室间的双边或多边比对。

    6.3质量保证措施

    监测人员应执行相应监测技术规范和方法中的质量保证与质量控制规定。质量控制选用的方法应当与所进行工作的类型和工作量相适应。以下质量保证措施执行“质量控制程序”LYHJ/CX-D-29,可包括(但不限于)下列内容:

    a.参加上级环境监测机构组织的实验室间的对比、山东省质监局和中国合格评定国家认可委员会组织的能力验证和实验室间的比对活动,确保监测能力的符合性、持续性、一致性、可比性;

    b.定期使用有证标准物质对使用的监测设备性能进行核查或对监测方法进行评价或对监测数据进行参考比对及溯源;

    c.空白试验,平行双样测定,密码平行样测定及密码加标回收率测定等,保证监测数据的准确度和精密度;

    d.方法比对或仪器比对:对同一样品或一组样品可用不同的方法或不同的仪器进行比对测定分析,以检查监测结果的一致性;

    e.由同一操作人员或两个以上人员对保留的样品用相同或不同的方法重复监测,核查检测设备的稳定性,数据的重复性,监测信息的完整性;

    f.分析样品不同特性间影响的相关性,识别人员分析能力的正确性、监测数据的有效性;

    g.人员比对:不同检测人员采用同一分析方法、在同样的条件下对同一样品进行测定,

    比对结果应达到相应的质量控制要求。

    支持性文件:LYHJ/CX-D-29《质量控制程序》

    7.监测报告(准则4.5.20-27)

    概述:监测报告是本站监测工作的最终体现。应按照有关标准和规范的要求,准确、客观、及时地出具报告,表述监测结果,同时提供影响监测结果的全部信息。

    本站制定了“监测报告管理程序”LYHJ/CX-D-30,有关监测报告的编制、修改、审批及签发应按程序执行。保证出具的报告满足以下基本要求:监测依据正确,符合客户要求;报告结果及时,按规定时限向客户提交结果报告。

    7.1总则

    1.本站按监测工作的相应要求,准确、清晰、明确、客观地出具监测报告,并符合监测方法中的规定。

    2.监测报告应精心编排,尤其是监测数据的表达应易于理解,要仔细地设计所承担的每类监测报告的格式,标题应尽量标准化。

    3.监测报告应包括为说明监测结果所必需的各种信息以及所采用的方法所要求的信息。

    4.如果报告中包含分包方的监测结果或使用了非标准方法,应明确地注明。

    5.在为本市环保局、分局、市监察支队和上级有关部门进行监测或与客户要求有书面协议的情况下,可按有关要求简化监测报告的方式。

    6.监测报告用书面报告或电子数据传输方式发出。

    7.编写监测报告所采用的监测数据(包括任务通知书、样品交接记录、采样原始记录、分析原始记录等)实行三级审核。一级审核是确保原始记录和数据运算的正确性,二级审核是复核数据传输的一致性、数据的规范性(有效位数、检出限等)、相关性及异常数据的审核,三级审核是审核质控措施、质控数据的有效性。一级审核由具有相关项目实验员合格证的实验人员负责,二级审核由科室负责人负责,三级审核由质控科负责。

    8.本站出具的监测报告实行三级审核。一级审核是审核报告中引用标准规范和有关信息的正确性及文字运用的准确性,以确保监测报告在进入下一级审核时结论的基本正确性,二级审核是确保监测报告结论的正确性。一级审核由各科室负责,二级审核由综合评价科负责,三级审核是由授权签字人完成报告的最终审核并承担相应的法律责任。监测报告的审核和报出工作执行“监测报告管理程序”LYHJ/CX-D-30。

    9.建设项目竣工环境保护验收监测报告(表)、大型综合类监测报告由综合评价科、技术负责人进行审核。

    10.监测站出具的所有监测报告由综合评价科负责发出并作登记。

    7.2监测报告信息

    本站出具的监测报告有环境质量监测报告、污染源监测报告、委托监测报告、污染事故和污染纠纷仲裁报告、项目验收报告、区域环境影响评价本底调查报告及专项调查报告等。本站应准确、清晰、明确、客观地出具监测结果,并符合监测方法的规定。结果通常应以监测报告的形式发出,监测报告可以书面或电子方式出具报告的格式和内容执行“监测报告管理程序”LYHJ/CX-D-30。报告应至少包含以下信息:

    1.基本信息

    a.标题;

    b.标注资质认定标志、加盖检验检测专用章,其具体使用按《资质认定配套工作程序和技术要求》国认实【2015】50号附件6“检验检测机构资质认定、检验检测专用章使用要求”执行;

    c.本站名称与地址,进行监测的地点(如果不在实验室监测);

    d.监测报告的唯一性标识(如系列号)和每一页上的标识及总页数的标识,以确保能够识别该页是属于监测报告的一部分,以及表明监测报告结束的清晰标识;

    e.委托方的名称和地址(使用时);

    f.对所使用监测方法的识别;

    g.样品的状态描述和标识;

    h.对监测结果的有效性和应用有重大影响时,注明样品的接收或采样日期和监测日期;

    i.对监测结果的有效性和应用有影响时,提供本站或其他机构所用的采样计划和程序的说明;

    j.监测报告的批准人的签字或等效标识及签发日期;

    k.监测结果的测量单位(适用时);

    l.本站接受委托送检的,其监测数据、结果仅对来样负责;

    m.未经书面批准,不得部分复制报告的声明;

    2.当客户需要对监测结果做出说明,或监测过程中已经出现的某种情况需在报告中做出说明或对监测结果需要做出说明时,监测报告还应包括下列内容:

    a.对监测方法的偏离、增加或删减,以及特定监测条件的信息,如环境条件;

    b.适用时,给出符合(或不符合)要求或规范的声明;

    c.适用时,评定测量不确定度的声明。当不确定度与监测结果的有效性或应用有关,或客户的指令中有要求,或当对测量结果依据规范的限制进行符合性判定时,需要提供有关不确定度的信息;

    d.适用且需要时,提出意见和解释;

    e.特定监测方法或客户所要求的附加信息。

    3.本站从事包含采样环节的监测任务,应有完整、充分的信息支撑其监测报告。

    从事包含采样环节的监测任务,并出具监测报告,其监测报告还应包含但不限于以下内容:采样日期;采样人员;采样位置,包括简图、草图或照片;所用的采样计划和程序;采样过程中可能影响监测结果的环境条件的详细信息;与采样方法或程序有关的标准或者技术规范,以及对这些标准或者技术规范的偏离、增加或删减等。

    4.当需要对报告做出意见和解释时,本站应将意见和解释的依据形成文件。意见和解释应在监测报告中清晰标注。

    监测结果有疑议时,客户会要求本站做出“意见和解释”,用于改进和指导。对本站而言,“意见和解释”属于附加服务。对报告做出“意见和解释”的人员,应具备相应的经验,掌握与所进行监测活动相关的知识,熟悉监测对象的监测方案、监测方法、过程、质量控制和结果评价,并经过必要的培训。

    监测报告的意见和解释可包括(但不限于)下列内容:

    a.对监测结果符合(或不符合)要求的意见(客户要求时的补充解释);

    b.履行合同的情况;

    c.如何使用结果的建议;

    d.改进的建议。

    7.3分包方的监测报告

    1.当监测报告包含了由分包方出具的监测结果时,这些结果应予清晰标明,以免与本站的监测结果混淆。

    2.分包方要以书面或电子传输方式报告监测结果,具体执行4.5.5分包

    7.4监测结果的电子传输

    当客户要求通过电话、电传、传真或其他电子或电磁方式传送监测结果时,要采取保密措施,具体要求执行“秘密和保护所有权程序”LYHJ/CX-D-02以满足对保密的要求,保证数据的完整性和保密性。本站应有客户要求的记录,并确认接收方的真实身份后方可传送结果,切实为客户保密。

    7.5报告的格式

    1.报告的格式应设计合理,适用于各类监测的需要,并使尽量减小产生误解或误用的可能性。

    2.注意监测报告格式的编排,尤其是监测数据的表达要容易为读者理解,表头需尽可能地标准化。

    7.6监测报告的修改

    1.监测报告签发后作更正或增补时,应按“监测报告管理程序”LYHJ/CX-D-30执行,详细记录更正或增补的内容,重新编制新的更正或增补后的监测报告,并注以区别于原监测报告的唯一性标识,原报告追回后归档保存。

    2.若原报告不能收回,应在发出新的更正或增补后的报告的同时,声明原报告作废。原报告可能导致潜在其他方利益受到影响或者损失的,本站应通过公开渠道声明原报告作废,并承担相应责任。

    7.7原始记录、报告留存期限

    1.本站建立监测报告的档案,应将每一次监测的合同(委托书)、监测原始记录、监测报告等一并归档留存,保证其具有可追溯性。监测原始记录、报告或证书的保存期限不少于6年。

    2.监测报告档案的保管期限应不少于6年,若评审补充要求另有规定,则按评审补充要求执行。

    支持性文件:LYHJ/CX-D-02《保密和保护所有权的程序》

    LYHJ/CX-D-30《监测报告管理程序》

    8.量值溯源

    概述:校准或检定可以使测量通过连续性的比较链与有关的国家基准或国际基准相联系,从而保证监测结果的有效性,并能评定其不确定度,奠定实验室之间和国家之间互相接受测量结果的基础。

    8.1总则

    1.凡对监测的准确度和有效性有影响的设备,在投入使用前必须进行校准或检定,只要可能,应确保实验室监测可追溯到已有的国家测量基准,并绘制量值溯源图。一般情况下,监测仪器设备与标准物质的量值溯源体系图见附件八。对不同的监测设备与标准物质,其量值溯源图及具体的指标有所不同。

    2.本站设备科负责制定仪器设备周期检定和自校准计划并组织实施。监测设备的校准、检定和验证工作执行“量值溯源管理程序”LYHJ/CX-D-31和“设备和设施管理程序”LYHJ/CX-D-09。

    8.2具体要求

    1.使用外部的检定或校准服务时,应使用能够证明资格、测量能力和溯源性保证能追溯到国家SI单位的检定/校准机构,以确保本站的监测结果可追溯到已有的国家测量基准;

    2.获得的检定证书应包含足够的信息,只要有可能,校准证书应包含以下信息:

    a.追溯到国家测量基准的情况;

    b.提供测量结果和相关的测量的确定度;

    c.是否符合计量学要求的说明。

    3.对于已经证实校准带来的不确定度分量对监测结果总的不确定度几乎没有影响的设备,应努力逐步提供客户所需的测量不确定度;

    4.在无国家基准可用于校准的情况下,测量无法溯源,应执行“量值溯源管理程序”LYHJ/CX-D-31,可能时,采取适当的验证方法取得结果可靠的证据。

    可以使用的验证方法包括:

    a.参加适当的实验室间的比对或能力验证计划;

    b.与使用不同监测方法所得结果比对;

    c.分析1个样品不同特性监测结果的相关性。

    5.多参数仪器可以实行分步校验,自校验使用的方法必须文件化,具体操作见“量值溯源的管理程序”LYHJ/CX-D-31。

    8.3参考标准和标准物质(参考物质)

    1.参考标准

    a.参考标准是实验室实施量值溯源的重要实物标准,设备科对其进行有程序的管理;

    b.以计量为目的的参考标准只能用于校准,不得他用(除非能证明作为参考标准的性能不会失败);

    c.参考标准如需调整,在调整前后均应进行校准,并记录其调整值,观察漂移量,从中分析其长期稳定性。

    2.标准物质

    a.标准物质是实验室实施量值溯源的重要实物标准。标准物质由各业务科室根据工作需要,提出采购申请,经站长批准后,由设备科负责从合格供应商名录中选择符合要求的单位联系采购。相关业务科室负责标准气体和基准试剂的验收和保管,质控科负责标准溶液、标准样品的验收和保管;

    b.选购标准物质首先应考虑符合使用要求,通常应考虑量值范围、基体组成、有效保存期;

    c.如可能,标准物质要溯源到SI测量单位或有证标准物质;

    d.质控科每年要对标准溶液、标准样品及标准气体等进行核查,在保证其在有效期内使用的前提下,坚持节约的原则,防止使用作废的标准物质。

    3.期间核查

    根据“量值溯源的管理程序”LYHJ/CX-D-31和校准计划对参考标准、工作标准以及标准物质等进行核查,以保证溯源的可靠性。

    4.运输和储存

    a.标准物质保管科室负责建立标准物质台帐,记录其名称、组成、供应商名称、批号、购入日期、有效日期等信息,并保存标准物质的证书和其它有效文件;

    b.监测站内部配制的标准溶液和其它内部标准物质按标准物质管理,应制定其制备、标定、标识的文件化程序,并保存其详细记录。标准物质管理执行“标准物质管理程序”LYHJ/CX-D-11。

    支持性文件:LYHJ/CX-D-09《设备和设施管理程序》

    LYHJ/CX-D-31《量值溯源管理程序》

    LYHJ/CX-D-11《标准物质管理程序》

      
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